摘要:
目的研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.方法比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.结果双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.结论双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.